La ISO 21748:2017 permette di stimare l’incertezza di misura utilizzando dati di ripetibilità, riproducibilità e trueness ottenuti da studi collaborativi. È una soluzione potente quando il metodo dispone di dati affidabili secondo la serie ISO 5725, perché evita di ricostruire separatamente contributi che sono già rappresentati nella variabilità tra laboratori.
La norma è applicabile a tutti i settori di prova e misura nei quali sia necessario associare un’incertezza al risultato. L’edizione 2017, confermata da ISO nel 2022, resta vigente. Non sostituisce la GUM: fornisce un percorso coerente con i suoi principi, basato su dati prestazionali prodotti nelle condizioni dello studio collaborativo.
Ripetibilità, riproducibilità e trueness
I tre concetti non sono intercambiabili.
- Ripetibilità, sr: dispersione in condizioni ristrette, normalmente stesso laboratorio, operatore, sistema e breve intervallo temporale.
- Riproducibilità, sR: dispersione tra laboratori che applicano lo stesso metodo, includendo molte variazioni operative reali.
- Trueness: vicinanza tra la media dei risultati e un valore di riferimento accettato; viene valutata attraverso il bias.
La riproducibilità comprende la ripetibilità e la variabilità tra laboratori. Per questo non si sommano automaticamente sr e sR: farlo conterebbe due volte una parte della dispersione.
Quando è appropriato usare ISO 21748
L’approccio è adatto quando:
- esiste uno studio collaborativo valido secondo ISO 5725-2;
- il laboratorio applica lo stesso metodo e rientra nel suo campo;
- matrice e livelli di concentrazione sono confrontabili;
- le prestazioni interne sono compatibili con quelle dello studio;
- gli effetti sistematici significativi sono corretti o gestiti;
- sono valutati i contributi non coperti dalla prova collaborativa.
Non è sufficiente trovare un valore di riproducibilità in un articolo o nel metodo. Il laboratorio deve dimostrare che quel dato è trasferibile alla propria prova. Se lo studio è stato eseguito su acqua potabile e il laboratorio analizza fanghi dopo digestione, la preparazione e la matrice potrebbero non essere rappresentate.
Quando non deve essere utilizzata
La ISO 21748 non descrive come stimare l’incertezza utilizzando la sola ripetibilità quando mancano dati di riproducibilità. Un valore calcolato soltanto da duplicati nella stessa serie non copre giorni, operatori, tarature, preparazioni e differenze tra sistemi.
L’approccio diventa debole anche quando:
- lo studio comprende pochi laboratori o presenta forte eterogeneità;
- il metodo del laboratorio contiene modifiche rilevanti;
- il livello del campione è fuori dal campo dello studio;
- il dato di sR è espresso in forma non coerente con il risultato;
- la matrice introduce effetti non presenti nei campioni collaborativi;
- il laboratorio mostra una precisione peggiore rispetto al metodo.
Il modello generale
In forma operativa, l’incertezza standard può essere rappresentata come combinazione della riproducibilità, dell’incertezza associata al bias e di eventuali effetti non inclusi nello studio:
uc(y) = √[sR2 + ubias2 + Σuextra2]
I termini aggiuntivi non devono diventare un elenco automatico. Prima di inserirli bisogna chiedersi se siano già inglobati nella riproducibilità. Uno studio interlaboratorio svolto sull’intero metodo può già comprendere taratura, preparazione e differenze strumentali; aggiungerle nuovamente porterebbe a una sovrastima.
Verificare la compatibilità del laboratorio
Il dato dello studio descrive la popolazione dei laboratori partecipanti, non garantisce che ogni laboratorio ottenga quelle prestazioni. Prima di adottare sR, è necessario confrontare la precisione interna con la ripetibilità o la precisione intermedia attesa.
Una possibile sequenza è:
- raccogliere repliche su più giorni e livelli;
- stimare sr o la precisione intermedia del laboratorio;
- confrontarla con il valore pubblicato e con i criteri del metodo;
- indagare eventuali prestazioni peggiori;
- adottare un valore più cautelativo quando i dati interni lo richiedono.
Se la dispersione interna supera stabilmente quella compatibile con lo studio, utilizzare sR senza correzioni rischia di sottostimare l’incertezza.
Gestione del bias
La norma assume che gli effetti sistematici riconosciuti e non trascurabili siano corretti, mediante una correzione numerica o rimuovendo la causa. La trueness può essere valutata dallo studio collaborativo, da materiali di riferimento, recuperi o confronti con un metodo di riferimento.
La valutazione deve includere:
- scostamento osservato;
- incertezza del valore di riferimento;
- precisione della stima del bias;
- stabilità nel tempo;
- rappresentatività di matrice e concentrazione.
Un bias statisticamente non significativo non significa necessariamente bias uguale a zero. Potrebbe mancare potenza statistica. La componente residua deve essere valutata in relazione all’incertezza del riferimento e al numero di dati.
Contributi non coperti dallo studio
| Possibile esclusione | Quando aggiungerla | Esempio |
|---|---|---|
| Campionamento | Lo studio parte da materiale omogeneo già distribuito | Prelievo di rifiuti o emissioni |
| Sottocampionamento | Il materiale di routine è eterogeneo | Terreni, rifiuti, alimenti |
| Pretrattamento | Non incluso nel metodo collaborativo | Essiccazione o macinazione |
| Tipo di matrice | La matrice reale introduce effetti specifici | Eluato salino rispetto ad acqua pulita |
| Campo alto o basso | Il livello non è rappresentato | Risultati prossimi al LOQ |
| Condizioni del sito | Lo studio è svolto in laboratorio | Portata e posizionamento in camino |
L’incertezza di campionamento merita particolare attenzione. La riproducibilità di un metodo analitico su campioni omogenei non comprende automaticamente l’eterogeneità del lotto e il prelievo sul campo.
Esempio numerico
Per un metodo sono disponibili i seguenti dati relativi:
- deviazione standard di riproducibilità: sR = 4,0%;
- incertezza standard associata al bias: ubias = 1,5%;
- contributo aggiuntivo per una preparazione non coperta: uprep = 2,0%.
L’incertezza standard combinata è:
uc,rel = √(4,02 + 1,52 + 2,02) = 4,72%
Con k = 2:
Urel = 9,4%
Per un risultato di 120 mg/kg, l’incertezza estesa è circa 11 mg/kg e il risultato può essere riportato come (120 ± 11) mg/kg, specificando il fattore di copertura e il livello associato.
Se la preparazione era già inclusa nello studio collaborativo, il 2,0% non andrebbe aggiunto. In quel caso U scenderebbe a circa 8,5%. La decisione dipende dal disegno dello studio, non dalla formula.
Come gestire livelli diversi
La riproducibilità può essere costante in unità assolute, proporzionale alla concentrazione o seguire una relazione più complessa. Prima di applicare un RSD unico, bisogna esaminare i dati ai diversi livelli.
Vicino al limite di quantificazione, una percentuale può crescere rapidamente e diventare instabile. Nei campi ampi può essere necessario utilizzare:
- intervalli distinti;
- una funzione tra sR e concentrazione;
- un modello con termine assoluto e relativo;
- il valore più cautelativo validato per una zona.
ISO 21748, ISO 11352 e GUM: quale scegliere
| Riferimento | Dati principali | Applicazione tipica |
|---|---|---|
| ISO 21748 | Riproducibilità e trueness da studi collaborativi ISO 5725 | Metodi normalizzati con dati interlaboratorio |
| UNI ISO 11352 | Riproducibilità interna, carte di controllo e bias | Singolo laboratorio, soprattutto analisi delle acque |
| GUM bottom-up | Modello di misura e singole grandezze di ingresso | Misurandi ben modellabili e contributi metrologici |
I tre percorsi non sono necessariamente concorrenti. Un laboratorio può adottare ISO 21748 come stima primaria e confrontarla con dati interni o con un budget bottom-up. Differenze rilevanti devono essere comprese: possono indicare contributi mancanti, dati non trasferibili o duplicazioni.
Errori frequenti
- utilizzare soltanto sr perché più favorevole di sR;
- sommare sr e sR come contributi indipendenti;
- adottare dati di un’altra matrice senza verifica;
- ignorare prestazioni interne peggiori dello studio;
- non correggere o gestire un bias significativo;
- aggiungere componenti già incluse nella riproducibilità;
- dimenticare campionamento e sottocampionamento;
- applicare lo stesso RSD a tutto il campo senza verificarne l’andamento.
Domande frequenti
Posso usare ISO 21748 con la sola ripetibilità?
No. La norma non descrive l’applicazione della sola ripetibilità in assenza di dati di riproducibilità.
La riproducibilità comprende già la taratura?
Spesso sì, se i laboratori dello studio hanno eseguito autonomamente il metodo completo. Occorre verificare il protocollo prima di aggiungere un contributo separato.
Devo usare sempre il valore pubblicato di sR?
No. Il laboratorio deve verificarne l’applicabilità e confrontarlo con le proprie prestazioni. Se i dati interni sono peggiori, la stima deve essere adeguata.
L’incertezza di campionamento è inclusa?
Normalmente no, quando lo studio collaborativo distribuisce aliquote omogenee. Deve essere valutata separatamente se il risultato comprende il campionamento.
ISO 21748 sostituisce la GUM?
No. Propone una metodologia compatibile con i principi generali della propagazione dell’incertezza e ammette altri approcci tecnicamente idonei.
Approfondimenti collegati
Per i dati prodotti all’interno di un singolo laboratorio consulta la guida alla UNI ISO 11352:2025. Per emissioni, aria ambiente e luoghi di lavoro vedi invece la UNI EN ISO 20988:2007.
Riferimento ufficiale e supporto
La ISO 21748:2017 risulta vigente e confermata. DN Consulenze supporta i laboratori nella scelta tra approccio interlaboratorio, dati di controllo qualità e budget bottom-up, verificando applicabilità, bias e contributi mancanti. Scopri la consulenza ISO/IEC 17025 e la formazione sull’incertezza di misura.