Nordtest TR 537: fondamenti, metodologia e applicazioni nella stima dell’incertezza di misura

Come si può stimare l’incertezza di misura in un laboratorio di prova utilizzando dati che il laboratorio possiede già? Il Nordtest TR 537 nasce proprio per rispondere a questa domanda con un approccio pratico, basato sui dati di controllo qualità interno, validazione, materiali di riferimento e prove valutative.

La versione attualmente disponibile è il Nordtest Technical Report 537, Edition 4, approvato nel novembre 2017. Il documento è dedicato in particolare ai laboratori ambientali, ma l’impostazione è applicabile molto più ampiamente alle prove chimiche di routine quando il processo di misura è sotto controllo e i dati storici sono rappresentativi.

L’idea centrale è semplice: invece di costruire l’incertezza esclusivamente componente per componente, il laboratorio può utilizzare due grandi contributi sperimentali:

• u(Rw): riproducibilità entro laboratorio, o precisione intermedia;
• u(bias): contributo associato allo scostamento sistematico rispetto a valori di riferimento.

La loro combinazione porta all’incertezza standard combinata:

u_c = √[u(Rw)² + u(bias)²]

e, normalmente, all’incertezza estesa:

U = k × u_c

con k ≈ 2 quando è appropriato rappresentare un livello di copertura vicino al 95%.

1. Perché il Nordtest TR 537 è così utile per un laboratorio ISO/IEC 17025

Il vantaggio del modello Nordtest è che utilizza dati ottenuti nelle reali condizioni operative del laboratorio. Se il controllo qualità interno è ben progettato, i risultati delle carte di controllo incorporano nel tempo variazioni dovute a operatori, tarature, lotti di reagenti, preparazioni di soluzioni, condizioni ambientali e altre componenti che nella pratica influenzano la prova.

Questo rende l’approccio particolarmente adatto a laboratori che operano secondo UNI CEI EN ISO/IEC 17025, perché collega direttamente il monitoraggio della validità dei risultati alla stima dell’incertezza.

2. Primo pilastro: u(Rw), la riproducibilità entro laboratorio

Il Nordtest TR 537 distingue due situazioni principali.

Campione di controllo che copre l’intero processo analitico

Se il materiale di controllo attraversa tutte le fasi significative della prova ed è sufficientemente rappresentativo della matrice, la componente può essere stimata direttamente come:

u(Rw) = s_Rw

dove s_Rw è la deviazione standard ottenuta nel tempo dal controllo qualità.

Il campione di controllo deve essere trattato nello stesso modo dei campioni ordinari. Se i campioni di prova sono analizzati in doppio e il risultato riportato è la media, anche il controllo dovrebbe essere gestito in modo coerente.

Campione di controllo che non copre tutto il processo

Quando il controllo non include alcune fasi importanti, il dato della carta deve essere integrato con la variabilità osservata su campioni reali, ad esempio mediante analisi in doppio:

u(Rw) = √(s_Rw² + s_r²)

Questa impostazione è utile, ad esempio, quando il materiale di controllo non riproduce completamente preparazione del campione, matrice o altre fasi che incidono sulla variabilità reale.

Quanti dati servono?

Per rendere la stima rappresentativa delle variazioni a lungo termine, il TR 537 indica come riferimento ideale più di 60 risultati distribuiti su almeno un anno. Non è un numero magico valido per ogni metodo, ma esprime un principio fondamentale: l’incertezza deve riflettere la normale variabilità del laboratorio nel tempo, non soltanto una buona settimana analitica.

3. Limiti statistici e limiti target nelle carte di controllo

Un punto molto importante del Nordtest è la distinzione tra limiti ottenuti dalla prestazione reale e limiti target fissati sulla base della qualità richiesta.

Se il laboratorio utilizza limiti target più ampi della propria variabilità effettiva, il TR 537 indica che, ai fini dell’incertezza, u(Rw) deve essere ricavata dalla deviazione standard target usata per impostare i limiti, non dalla deviazione standard sperimentale più piccola.

In altre parole, se la carta è stata costruita su s_target, allora:

u(Rw) = s_target

Il documento propone anche un esempio molto pratico: se il requisito del cliente è un’incertezza estesa pari a ±10%, un possibile punto di partenza è impostare i limiti di attenzione della carta a circa ±5%. Se questi limiti corrispondono a ±2s, ne deriva una deviazione standard target del 2,5%.

4. Secondo pilastro: u(bias)

La componente di bias deve rappresentare la possibile componente sistematica del metodo e del laboratorio. Il Nordtest considera tre fonti principali:

• materiali di riferimento certificati (CRM);
• prove valutative / proficiency testing (PT);
• esperimenti di recupero.

Un solo CRM

Con un singolo CRM la stima tiene conto dello scostamento osservato, della variabilità delle misure sul CRM e dell’incertezza del valore certificato:

u(bias) = √[bias² + (s_bias/√n)² + u(C_ref)²]

Il Nordtest raccomanda che il materiale venga misurato in almeno cinque serie analitiche differenti prima di utilizzare i dati per questa stima.

Più CRM

Quando sono disponibili più materiali, gli scostamenti vengono sintetizzati mediante il valore quadratico medio:

RMS_bias = √[Σ(bias_i²)/N]

e quindi:

u(bias) = √[RMS_bias² + u(C_ref)²]

Uso dei PT

I dati di proficiency testing possono essere impiegati in modo analogo. Il TR 537 suggerisce, per avere una base sufficientemente significativa, la disponibilità di almeno sei partecipazioni in un intervallo di tempo ragionevole. Lo scostamento del laboratorio dal valore assegnato entra nel calcolo dell’RMS del bias, mentre l’incertezza del valore assegnato costituisce l’altro contributo.

5. Incertezza assoluta o relativa lungo il campo di misura

Una delle novità importanti dell’edizione 4 riguarda la gestione dell’incertezza sull’intero campo di misura. Non sempre una sola percentuale descrive bene il comportamento del metodo.

Alle basse concentrazioni può essere più appropriato esprimere l’incertezza in unità assolute; a concentrazioni più elevate può diventare più rappresentativa una incertezza relativa percentuale. Il punto di transizione dovrebbe essere giustificato dai dati sperimentali.

6. Le carte di controllo: quali usare

Il TR 537 utilizza i dati del controllo interno per stimare u(Rw). Per la gestione operativa delle carte, il riferimento Nordtest specifico è il TR 569 – Internal Quality Control, aggiornato nel 2026 all’Edizione 6.1. Per questo, nel seguito riportiamo le regole aggiornate da applicare oggi, senza confondere il ruolo dei due documenti.

Carta X

La carta X monitora la stabilità del risultato del controllo nel tempo e consente di evidenziare effetti casuali e sistematici. La linea centrale può essere:

• la media storica del materiale di controllo;
• un valore di riferimento, quando disponibile e appropriato.

Nel caso classico con limiti statistici:

• limiti di attenzione (warning limits): circa ±2s;
• limiti di azione (action limits): circa ±3s.

È possibile anche utilizzare limiti target definiti sulla prestazione richiesta, purché siano tecnicamente giustificati.

Carta R o r%

Le carte di range servono principalmente a controllare la ripetibilità. Con analisi in doppio si osserva la differenza tra i due risultati. Se la variabilità cresce con la concentrazione, è spesso più efficace utilizzare una carta r%; vicino al limite di quantificazione può essere più adatta una carta del range assoluto.

7. Tutte le regole operative aggiornate delle carte Nordtest

Con l’Edizione 6.1 del TR 569, Nordtest ha semplificato in modo importante l’interpretazione giornaliera. Le regole da applicare alla carta con limiti di attenzione e di azione sono essenzialmente due.

Regola 1 – superamento del limite di azione

Se un singolo risultato supera il limite di azione (tipicamente ±3s nel caso di limiti statistici), il metodo è considerato fuori controllo.

In questa situazione, normalmente, i risultati analitici non devono essere rilasciati fino a quando la causa non è stata valutata e il processo riportato sotto controllo. Devono essere considerate anche le analisi eseguite dopo l’ultimo controllo valido.

Regola 2 – due risultati su tre nella zona di attenzione, sullo stesso lato

Se un valore cade tra il limite di attenzione e quello di azione e almeno uno dei due risultati precedenti si trova anch’esso nella stessa zona e sullo stesso lato della linea centrale, si applica la regola “2 su 3” e il metodo è considerato fuori controllo.

Se invece un singolo valore cade tra warning e action limit ma i due precedenti sono entro i limiti di attenzione, il metodo è ancora considerato sotto controllo.

Anche un valore nella zona di attenzione seguito o preceduto da un valore nella zona di attenzione sul lato opposto non soddisfa la regola 2-su-3 sullo stesso lato.

Carta con solo limite di azione

L’edizione 6.1 introduce esplicitamente anche carte con il solo limite di azione. In questo caso la regola è molto semplice:

• valore entro il limite di azione: processo sotto controllo;
• valore oltre il limite di azione: processo fuori controllo.

Questa configurazione può essere utile quando warning limits aggiuntivi aumenterebbero inutilmente i falsi allarmi o quando la carta è usata per verifiche con criteri di accettazione ben definiti.

8. E le vecchie regole di trend?

Nelle edizioni precedenti del TR 569 venivano utilizzati anche segnali come:

• 7 risultati consecutivi progressivamente crescenti o decrescenti;
• 10 risultati su 11 consecutivi dallo stesso lato della linea centrale.

Questi segnali restano utili per individuare derive e cambiamenti graduali, ma l’Edizione 6.1 non li propone più come regole giornaliere principali per decidere automaticamente il blocco della seduta. La revisione 2026 punta a ridurre i falsi “fuori controllo” e distingue più nettamente la decisione operativa giornaliera dall’analisi statistica di lungo periodo.

9. Valutazione di lungo periodo delle carte

Nordtest raccomanda una revisione periodica, normalmente annuale, utilizzando preferibilmente i dati degli ultimi 12 mesi. Se possibile dovrebbero essere disponibili circa 60 punti di controllo; con frequenze analitiche ridotte è possibile integrare con dati precedenti, mantenendo almeno una quota significativa di risultati recenti.

La revisione deve verificare se:

• la deviazione standard è cambiata in modo significativo, ad esempio mediante F-test;
• la media è cambiata in modo significativo, ad esempio mediante t-test;
• linea centrale e limiti di controllo sono ancora rappresentativi;
• i limiti target sono ancora coerenti con i requisiti di incertezza e con l’uso previsto.

Per circa 60 dati, il TR 569 Ed. 6.1 propone anche due controlli semplificati: con limiti statistici, più di 6 risultati oltre i warning limits suggeriscono un possibile aumento della deviazione standard; una variazione della media superiore a circa 0,37s rispetto al valore precedente suggerisce di approfondire con un t-test.

10. Cosa non dovrebbe fare un laboratorio

• Calcolare l’incertezza usando pochi dati raccolti in un periodo troppo breve.
• Usare un controllo che non rappresenta la matrice e ignorare la variabilità dei campioni reali.
• Usare la deviazione standard sperimentale quando la carta è stata deliberatamente impostata su limiti target più ampi.
• Eliminare sistematicamente i punti fuori controllo e ricalcolare limiti sempre più stretti senza analizzare le cause.
• Confondere un singolo superamento dei warning limits con un automatico fallimento della seduta.
• Applicare indiscriminatamente tutte le vecchie regole di trend come criteri giornalieri di rifiuto.
• Utilizzare la carta soltanto come grafico da mostrare in audit senza collegarla a decisioni, azioni e riesame periodico.

11. Collegamento tra carte di controllo e incertezza

Questo è il punto più importante del metodo Nordtest: la carta di controllo non è soltanto uno strumento per dire se una seduta analitica è valida.

Se ben progettata, rappresenta una delle migliori fonti sperimentali per stimare la variabilità reale del laboratorio. Il dato s_Rw derivato dalla carta, o il corrispondente s_target quando si utilizzano limiti target, entra direttamente nella stima dell’incertezza.

Per questo il laboratorio dovrebbe definire chiaramente:

• materiale di controllo e sua commutabilità/rappresentatività;
• livello o livelli di concentrazione;
• frequenza del controllo;
• linea centrale;
• warning e action limits, oppure il solo action limit;
• regole di interpretazione;
• azioni in caso di fuori controllo;
• periodicità di riesame;
• modalità con cui i dati vengono utilizzati nella stima di u(Rw).

12. Schema operativo DN Consulenze

Per applicare correttamente il Nordtest TR 537 in un laboratorio consigliamo un percorso molto semplice:

1. definire il campo di misura e l’eventuale suddivisione in intervalli;
2. selezionare dati di controllo qualità realmente rappresentativi;
3. stimare u(Rw) da carte di controllo e, se necessario, duplicati su campioni reali;
4. stimare u(bias) mediante CRM, PT o recuperi;
5. combinare i contributi;
6. calcolare l’incertezza estesa con il fattore di copertura appropriato;
7. verificare la coerenza del risultato con requisiti normativi, metodo, cliente e uso previsto;
8. riesaminare periodicamente carte, limiti e incertezza.

Conclusioni

Il Nordtest TR 537 rimane uno degli strumenti più pratici per trasformare dati di qualità già disponibili in una stima dell’incertezza tecnicamente solida e comprensibile.

La parte più efficace dell’approccio è il collegamento tra controllo qualità interno, riproducibilità entro laboratorio, bias e incertezza. Le carte di controllo diventano quindi non soltanto uno strumento di sorveglianza della seduta, ma una vera fonte metrologica.

Con l’aggiornamento 2026 del Nordtest TR 569 Ed. 6.1, la gestione giornaliera delle carte è inoltre più semplice: superamento dell’action limit e regola 2-su-3 sullo stesso lato sono i due segnali principali per le carte con warning e action limits, mentre le analisi di trend vengono demandate soprattutto alla valutazione di lungo periodo.

DN Consulenze pubblica approfondimenti tecnici su carte di controllo, limiti statistici, duplicati, CRM, PT e stima dell’incertezza secondo gli approcci Nordtest, ISO 11352 e ISO 21748. Consulta le risorse dedicate all’incertezza di misura ISO/IEC 17025. Per attività professionali eventualmente ammissibili puoi inviare una richiesta preliminare, che verrà valutata secondo i vincoli di imparzialità e compatibilità.

Approfondimento collegato: per confrontare l’impostazione Nordtest con il riferimento specifico per le analisi delle acque, consulta la nostra guida alla UNI ISO 11352:2025 e alla stima dell’incertezza mediante dati di controllo qualità e validazione. La scelta dell’approccio richiede di verificare campo di applicazione, matrice e fasi del metodo effettivamente coperte dai dati.

Fonti ufficiali: Nordtest TR 537, Edition 4 – Handbook for calculation of measurement uncertainty in environmental laboratories; Nordtest TR 569, Edition 6.1 – Internal Quality Control – Handbook for Chemical Laboratories.