UNI EN ISO 17294-1:2024: i requisiti generali che governano davvero l’ICP-MS

Quando si parla di ICP-MS nelle analisi delle acque, l’attenzione finisce quasi sempre sulla UNI EN ISO 17294-2. Ma è la UNI EN ISO 17294-1:2024 a definire il quadro generale entro il quale la tecnica deve essere utilizzata: principi, configurazione strumentale, gestione delle interferenze, prestazioni e condizioni che rendono il dato tecnicamente affidabile.

Cosa copre la UNI EN ISO 17294-1:2024

La norma specifica i principi della spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente, ICP-MS, e stabilisce i requisiti generali per la determinazione degli elementi nelle acque e nelle soluzioni di digestione di fanghi e sedimenti. Il campo di applicazione comprende quindi non soltanto campioni acquosi analizzati direttamente, ma anche soluzioni ottenute dopo una fase di mineralizzazione.

La seconda edizione internazionale, ISO 17294-1:2024, è stata pubblicata nel marzo 2024; l’adozione italiana UNI EN ISO 17294-1:2024 è entrata in vigore il 3 maggio 2024. La precedente edizione è stata ritirata con sostituzione.

Parte 1 e Parte 2: non sono intercambiabili

Uno dei punti che genera più confusione in laboratorio è il rapporto tra UNI EN ISO 17294-1 e UNI EN ISO 17294-2:2023.

La Parte 1 contiene i requisiti generali della tecnica ICP-MS. La Parte 2, invece, descrive la determinazione di una serie di elementi nelle diverse tipologie di acqua, comprese acque potabili, superficiali, sotterranee, reflue ed eluati, e comprende anche gli isotopi dell’uranio.

In altre parole: la Parte 2 dice cosa determinare e come applicare il metodo ai diversi elementi; la Parte 1 definisce il quadro tecnico con cui l’ICP-MS deve funzionare correttamente.

Perché la Parte 1 è così importante in un audit tecnico

Un laboratorio può avere una retta di taratura formalmente corretta e un controllo qualità apparentemente accettabile, ma questo non dimostra automaticamente che l’intero sistema ICP-MS sia sotto controllo.

La robustezza del risultato dipende da più elementi che devono essere considerati insieme:

• configurazione e condizioni operative dello strumento;
• introduzione del campione e stabilità del sistema;
• selezione degli isotopi;
• interferenze spettrali e non spettrali;
• effetto matrice;
• contaminazione dei bianchi;
• effetti memoria e carry-over;
• taratura e verifica della risposta;
• uso appropriato degli standard interni;
• controlli di qualità distribuiti nella sequenza;
• idoneità dell’intervallo di lavoro e del limite di quantificazione.

Interferenze: il dato non è solo il numero restituito dallo strumento

L’ICP-MS è estremamente sensibile, ma proprio questa sensibilità rende essenziale la gestione delle interferenze. Il laboratorio deve conoscere quali interferenze possono influenzare ciascun analita e dimostrare che la strategia adottata sia adeguata alla matrice e alla concentrazione misurata.

La scelta dell’isotopo, l’uso di celle di collisione o reazione, le correzioni matematiche e l’impiego di standard interni non devono diventare impostazioni “storiche” del metodo utilizzate senza riesame.

Un controllo tecnicamente efficace dovrebbe chiedere: perché questo isotopo? perché questo gas? perché questo standard interno? cosa succede se la matrice cambia?

Standard interni: non basta che siano presenti

Lo standard interno è uno degli strumenti più utili per monitorare variazioni nell’introduzione del campione, deriva strumentale ed effetti di matrice. Ma il suo utilizzo deve essere ragionato.

Non è sufficiente avere un unico elemento marcato o un’unica massa di riferimento per l’intero range analitico. La scelta dovrebbe tenere conto, tra l’altro, della massa, del comportamento nel plasma e della risposta del sistema.

Il laboratorio dovrebbe inoltre stabilire criteri per interpretare una risposta anomala dello standard interno: un recupero fuori criterio non è soltanto un problema del controllo, ma può avere ripercussioni sui risultati dei campioni associati.

Bianco, memoria e contaminazione: spesso è qui che nasce il vero LOQ

La UNI EN ISO 17294-2:2023 evidenzia come i limiti di quantificazione possano essere fortemente influenzati dalla contaminazione del bianco e dalla pulizia di reagenti, vetreria e ambiente di laboratorio. La Parte 1 fornisce il quadro generale necessario a gestire questi fenomeni.

Per molti elementi, il limite pratico del metodo non è determinato dalla sensibilità nominale dello strumento, ma dal livello di fondo che il laboratorio riesce realmente a mantenere.

Per questo è utile distinguere e monitorare:

• bianco reagenti;
• bianco di preparazione o di metodo;
• lavaggio tra campioni;
• effetti memoria dopo campioni ad alta concentrazione;
• contaminazioni introdotte da acidi, acqua, contenitori e materiali di consumo.

Il problema del carry-over

Una sequenza ICP-MS non dovrebbe essere considerata soltanto come una successione di misure indipendenti. Un campione ad alta concentrazione può influenzare il campione successivo e il tempo di lavaggio necessario può variare significativamente tra gli elementi.

Il laboratorio dovrebbe quindi avere una strategia per riconoscere il carry-over e stabilire quando un campione debba essere reiniettato, quando sia necessario aumentare il lavaggio e quando i risultati successivi debbano essere riesaminati.

Questo è particolarmente importante quando nella stessa sequenza convivono campioni a concentrazioni molto diverse.

Taratura: la retta è solo l’inizio

Un buon coefficiente di determinazione non garantisce automaticamente la correttezza della taratura. La valutazione dovrebbe considerare anche la distribuzione dei residui, il comportamento ai livelli più bassi, la stabilità della risposta e la coerenza dei controlli indipendenti.

Il laboratorio deve inoltre evitare che il campo di taratura diventi un contenitore troppo ampio rispetto all’uso reale. Un campione significativamente fuori dal campo validato dovrebbe essere opportunamente diluito o gestito secondo criteri documentati.

LOD e LOQ: devono rappresentare il metodo reale

Per una tecnica come l’ICP-MS è facile ottenere numeri molto bassi attraverso una valutazione puramente strumentale. Ma il limite utile al laboratorio deve essere coerente con l’intero processo: preparazione, bianco, matrice, precisione, recupero e variabilità nel tempo.

Il LOQ deve quindi essere verificato sperimentalmente alle condizioni reali d’uso e monitorato quando cambiano elementi significativi del processo, ad esempio strumento, reagenti, preparazione o matrice.

Cosa verificherei oggi in un laboratorio ICP-MS

La pubblicazione della nuova edizione è una buona occasione per fare un riesame mirato. In pratica, controllerei almeno questi punti:

• la procedura interna richiama correttamente la UNI EN ISO 17294-1:2024 e non la versione ritirata;
• le condizioni strumentali critiche sono definite e registrate;
• la scelta degli isotopi e la gestione delle interferenze sono motivate;
• gli standard interni sono adeguati agli analiti monitorati;
• sono definiti criteri di accettazione e azioni conseguenti per i controlli qualità;
• bianco e carry-over sono verificati nel contesto della sequenza reale;
• l’intervallo di taratura è coerente con i campioni di routine;
• LOD e LOQ sono dimostrati sulle prestazioni effettive del metodo;
• le anomalie dei controlli determinano un riesame documentato dei campioni potenzialmente coinvolti.

Approfondimenti correlati

Puoi leggere anche l’approfondimento DN sulla UNI EN ISO 17294-2:2023, dedicato alla determinazione degli elementi mediante ICP-MS.

Riferimenti

• UNI EN ISO 17294-1:2024 – Qualità dell’acqua – Applicazione della spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente (ICP-MS) – Parte 1: Requisiti generali.
• ISO 17294-1:2024 – Water quality — Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) — Part 1: General requirements.
• ISO 17294-2:2023 – Determination of selected elements including uranium isotopes.

Articolo tecnico aggiornato al 21 settembre 2026.