Nel campionamento gravimetrico delle polveri alle emissioni, il filtro non è necessariamente l’unico punto in cui si raccoglie il particolato. Una parte della polvere aspirata può infatti depositarsi sull’ugello, nelle curve, nella sonda e più in generale sulle superfici interne poste a monte del filtro. Per questo la UNI EN 13284-1:2017 dedica un passaggio specifico al recupero di tali depositi e alla procedura di risciacquo.
Il concetto è semplice ma spesso sottovalutato: il risciacquo della linea non è una normale operazione di pulizia dello strumento. È, quando applicabile, una vera fase del procedimento di misura, perché consente di recuperare una massa di polvere che deve essere considerata nel risultato.
Perché il solo filtro può non rappresentare tutta la polvere campionata
Durante un campionamento isocinetico le particelle entrano nell’ugello e percorrono il tratto a monte del filtro. Anche con una linea progettata correttamente e mantenuta in condizioni idonee, una frazione del particolato può aderire alle superfici interne.
La UNI EN 13284-1 richiede che il sistema sia progettato e utilizzato in modo da minimizzare i depositi a monte del filtro, ma contemporaneamente stabilisce che tali depositi siano presi in considerazione. Le due prescrizioni non sono in contraddizione: minimizzare il deposito non significa poter assumere che sia nullo.
Le evidenze sperimentali richiamate nell’applicazione del metodo mostrano che, in determinate condizioni e soprattutto alle basse concentrazioni, la massa recuperata a monte del filtro può essere significativa. In prove interlaboratorio pubblicate nel 2024 sono state osservate anche situazioni nelle quali la quota presente nella soluzione di risciacquo risultava particolarmente rilevante rispetto alla massa complessivamente raccolta.
Il punto chiave della UNI EN 13284-1:2017: § 9.6
La norma tratta il tema al § 9.6 “Recovery of deposits upstream of the filter” e, più precisamente, al § 9.6.2 descrive la procedura di risciacquo.
In termini operativi, le parti non pesate poste a monte del filtro e venute a contatto con il gas campionato devono essere considerate ai fini del recupero dei depositi, salvo il ricorso alla specifica condizione di esclusione prevista dalla norma e supportata da una validazione adeguata.
Quali parti della linea devono essere considerate?
Il recupero riguarda, in funzione della configurazione utilizzata, le superfici interne a monte del filtro, ad esempio:
- ugello di aspirazione;
- curve e raccordi;
- tubo o sonda di aspirazione;
- altre parti non pesate attraversate dal gas prima del filtro.
Il punto non è quindi “risciacquare la sonda” in senso generico, ma identificare tutte le superfici sulle quali può essersi depositata una quota della polvere aspirata.
Come viene eseguito il risciacquo
La UNI EN 13284-1 prevede il recupero dei depositi mediante risciacquo delle superfici interessate. La procedura contempla l’impiego di acqua e, quando le caratteristiche della polvere lo rendono necessario, un successivo trattamento con acetone.
Per il tubo di aspirazione è necessario bagnare adeguatamente la superficie interna e favorire il distacco dei depositi mediante movimentazione del liquido lungo tutta la superficie. La soluzione ottenuta viene raccolta in un contenitore idoneo e identificato per il successivo trattamento gravimetrico.
Un aspetto importante è che il recupero normativo non deve essere confuso con una pulizia meccanica aggressiva: lo scopo è trasferire quantitativamente nella soluzione la polvere depositata evitando perdite e contaminazioni.
Ogni quanto deve essere effettuato?
La procedura prevista dalla norma associa il risciacquo almeno alla serie di misure eseguita sul medesimo piano di campionamento e comunque con una frequenza almeno giornaliera. La scelta organizzativa del laboratorio deve quindi essere coerente con il modo in cui viene poi attribuita la massa recuperata alle singole prove.
Quando il recupero viene eseguito sulla serie, la massa recuperata non può semplicemente “sparire” in un dato cumulativo: deve essere attribuita alle prove secondo il criterio previsto dal metodo e documentata in modo tracciabile.
Dalla soluzione di risciacquo al risultato finale
La soluzione raccolta viene trattata per determinare gravimetricamente il residuo recuperato. Il risultato della misura deve quindi considerare, secondo la configurazione adottata:
massa di polvere misurata = incremento di massa del filtro + massa dei depositi recuperati a monte del filtro
La concentrazione viene poi calcolata rapportando la massa complessiva attribuita alla prova al volume di gas campionato riportato alle condizioni previste dal metodo.
È proprio qui che si comprende perché il risciacquo sia parte integrante della misura: se la massa depositata a monte viene ignorata, il risultato può essere sistematicamente sottostimato.
Alle basse concentrazioni l’effetto può diventare ancora più importante
La UNI EN 13284-1 è un metodo di riferimento sviluppato per la determinazione di basse concentrazioni di polveri, inferiori a 50 mg/m³ in condizioni normali, con particolare attenzione a valori dell’ordine di pochi mg/m³.
Quando sul filtro vengono raccolti pochi milligrammi, anche una massa apparentemente modesta rimasta nell’ugello o nella sonda può diventare percentualmente rilevante. Di conseguenza, il controllo del recupero, del bianco e della pesata del residuo assume un peso metrologico crescente man mano che la concentrazione diminuisce.
Esiste un caso in cui il risciacquo può essere omesso?
Sì, ma non come scelta arbitraria. La norma contempla una condizione particolare per determinate configurazioni con filtrazione interna al camino e senza curve tra ugello e portafiltro, in gas non saturi e a temperatura sufficientemente superiore al punto di rugiada.
In questo caso il mancato recupero dei depositi può essere giustificato soltanto se è stata eseguita una validazione in condizioni rappresentative capace di dimostrare che il contributo dei depositi rimasti a monte è sufficientemente basso rispetto al limite di emissione applicabile.
In altri termini, non è corretto trasformare l’eccezione prevista dal metodo in una prassi generale di “non risciacquo”. La mancata esecuzione deve essere tecnicamente dimostrata e documentata per la specifica configurazione e per condizioni comparabili a quelle reali di misura.
Risciacquo e bianco: attenzione alla contaminazione
Ogni operazione aggiuntiva introduce anche possibili contributi di contaminazione. Contenitori, acqua, acetone, manipolazione in campo, trasporto ed evaporazione della soluzione devono quindi essere gestiti in modo controllato.
Il bianco di campo previsto dal metodo diventa essenziale per verificare che l’intera procedura – compresa la gestione delle parti della linea e delle soluzioni – non introduca una massa tale da compromettere la qualità del risultato.
Una procedura di risciacquo eseguita male può infatti generare due errori opposti:
- sottostima, se una parte dei depositi non viene recuperata;
- sovrastima, se il risciacquo introduce contaminazione esterna o residui non riconducibili alla polvere campionata.
Cosa dovrebbe essere documentato in un laboratorio ISO/IEC 17025
Dal punto di vista operativo e della tracciabilità, una procedura ben strutturata dovrebbe definire almeno:
- quali componenti della linea vengono sottoposti a recupero;
- quando viene eseguito il risciacquo;
- tipologia e qualità dei liquidi utilizzati;
- modalità di raccolta, identificazione e trasporto delle soluzioni;
- modalità di evaporazione e determinazione gravimetrica del residuo;
- gestione dei bianchi;
- criterio di attribuzione della massa recuperata alle singole prove;
- registrazioni necessarie per collegare filtro, soluzione di risciacquo, serie di misura e rapporto di prova;
- eventuale validazione che giustifichi la mancata esecuzione del recupero in una specifica configurazione.
Un errore frequente: considerare il risciacquo una semplice manutenzione
Se il risciacquo viene eseguito soltanto per “avere la sonda pulita per il campionamento successivo”, si perde il significato metrologico dell’operazione.
La domanda corretta non è:
“La linea è stata pulita?”
ma:
“La massa di particolato depositata a monte del filtro è stata recuperata, quantificata e correttamente attribuita al risultato?”
È questa la differenza tra una semplice operazione di manutenzione e una fase controllata del metodo di prova.
Conclusioni
Nel metodo UNI EN 13284-1 il filtro rappresenta il principale elemento di raccolta, ma non può essere assunto automaticamente come l’unico. Il deposito nelle parti a monte è un fenomeno noto e deve essere gestito in modo tecnicamente coerente.
Il risciacquo della linea è quindi una fase di recupero del misurando, non un dettaglio accessorio. Ometterlo senza una specifica dimostrazione può produrre una sottostima della concentrazione di polveri; eseguirlo senza controllo può invece introdurre contaminazioni e aumentare l’incertezza.
Per un laboratorio, la soluzione migliore è trasformare quanto richiesto dal metodo in una procedura operativa chiara, con registrazioni semplici ma complete e con un collegamento inequivocabile tra campionamento, recupero dei depositi, pesata e calcolo finale.
Riferimenti tecnici
- UNI EN 13284-1:2017 – Emissioni da sorgente fissa – Determinazione della concentrazione in massa di polveri a basse concentrazioni.
- Pellikka T., Kajolinna T., esperienza interlaboratorio su misure gravimetriche di particolato e distribuzione della massa tra filtro e soluzione di risciacquo, 2024.
- Studi applicativi sul campionamento isocinetico evidenziano che il recupero dei depositi dalla linea contribuisce a ridurre le perdite di particolato associate al treno di campionamento.
Nota: l’articolo ha finalità tecnica e divulgativa e non sostituisce la consultazione della versione ufficiale della norma applicabile.