Masse per le verifiche intermedie delle bilance: come caratterizzarle correttamente

Una massa utilizzata per la verifica intermedia di una bilancia non dovrebbe essere trattata come un semplice oggetto da 10 g, 100 g o 1 kg. Se quella massa serve a decidere se la bilancia è ancora sotto controllo, il laboratorio deve conoscere abbastanza bene il suo valore da poter distinguere una variazione reale dello strumento da una variazione o incertezza della massa stessa.

È qui che nasce il concetto di caratterizzazione della massa di controllo.

La domanda corretta non è: “che classe OIML ha la massa?”, ma: “quale valore devo attribuirle, con quale incertezza e con quale stabilità nel tempo?”

La classe OIML è importante, ma da sola non risolve il problema.

Perché caratterizzare una massa destinata alle verifiche intermedie

La ISO/IEC 17025, al § 6.4.10, collega i controlli intermedi alla necessità di mantenere fiducia nelle prestazioni delle dotazioni. Nel caso di una bilancia, la massa di controllo diventa quindi un riferimento operativo utilizzato tra due tarature per verificare che lo strumento continui a comportarsi in modo coerente con l’uso previsto.

Se il valore della massa è conosciuto male, anche il risultato della verifica sarà debole. Il laboratorio rischia di attribuire alla bilancia uno scostamento che in realtà dipende dal campione di controllo, oppure di non accorgersi di una deriva dello strumento.

Per questo è utile distinguere chiaramente tra valore nominale, valore convenzionale di massa, correzione e incertezza.

Valore nominale e valore convenzionale non sono la stessa cosa

Una massa marcata “100 g” ha un valore nominale di 100 g. Questo non significa che il suo valore effettivamente assegnato sia esattamente 100,000000 g.

La OIML R 111 utilizza il concetto di massa convenzionale, definito rispetto a condizioni convenzionali di densità del riferimento e dell’aria. Nei certificati di taratura delle masse è normalmente questo il valore più utile per l’impiego con strumenti per pesare.

Una massa nominale da 100 g potrebbe, ad esempio, avere:

• valore nominale: 100 g;
• massa convenzionale assegnata: 100,00023 g;
• correzione rispetto al nominale: +0,00023 g;
• incertezza estesa: 0,00010 g, con il relativo fattore di copertura indicato nel certificato.

Se la massa viene usata come riferimento per una verifica intermedia, è il valore caratterizzato – non automaticamente il numero inciso sul peso – che deve essere confrontato con l’indicazione della bilancia quando la precisione richiesta lo rende significativo.

Classe OIML: utile, ma non sufficiente

La OIML R 111-1 definisce classi di masse come E1, E2, F1, F2, M1 e successive, associando a ciascuna classe errori massimi permessi.

La stessa raccomandazione stabilisce inoltre, per la verifica dell’appartenenza a una classe, una relazione tra errore massimo permesso e incertezza con cui viene determinata la massa convenzionale. Questo è un concetto fondamentale: una classe descrive requisiti metrologici, ma non sostituisce il valore effettivamente assegnato alla singola massa.

Due masse entrambe F1 da 100 g possono avere correzioni diverse rispetto a 100 g. Per una verifica intermedia precisa, quindi, conoscere soltanto “F1” può non essere sufficiente.

Una massa per il controllo deve per forza essere OIML?

Non sempre il punto centrale è possedere una determinata classe. La scelta deve essere coerente con la prestazione che si vuole controllare.

Una massa OIML è particolarmente utile perché offre requisiti definiti su errore, costruzione, materiale, stabilità, magnetismo e altre caratteristiche. Tuttavia, per una verifica intermedia interna, ciò che conta tecnicamente è che il campione di controllo sia stabile, identificato, adeguatamente caratterizzato e con un’incertezza sufficientemente piccola rispetto al criterio di accettazione della verifica.

La classe non dovrebbe quindi essere scelta per abitudine – ad esempio “bilancia analitica = sempre E2” – ma valutando la risoluzione della bilancia, la zona di pesata utilizzata, l’errore massimo accettabile e l’incertezza con cui si vuole eseguire il controllo.

Come si caratterizza una massa

La via più semplice è utilizzare una massa accompagnata da un certificato di taratura che riporti il valore convenzionale e la relativa incertezza. In questo caso la caratterizzazione iniziale è già disponibile e il laboratorio deve soprattutto verificare che sia adeguata all’uso previsto.

È possibile anche eseguire una caratterizzazione interna, ma questa deve essere basata su un confronto metrologicamente riferibile. Il principio è quello della comparazione con una massa di riferimento di valore noto, utilizzando uno strumento comparatore o una bilancia con prestazioni adeguate e una procedura definita.

La OIML R 111 descrive nell’Annex C metodi di determinazione della massa convenzionale basati sulla comparazione e sulla sostituzione. Per un laboratorio che sviluppa una propria procedura interna, gli elementi da controllare sono almeno:

• identificazione univoca della massa da caratterizzare;
• massa o insieme di masse di riferimento utilizzate;
• valore convenzionale e incertezza dei riferimenti;
• strumento utilizzato per la comparazione e sua idoneità;
• numero e sequenza delle comparazioni;
• ripetibilità del confronto;
• risoluzione del comparatore;
• eventuale deriva dei riferimenti;
• effetti di spinta dell’aria quando significativi;
• condizioni ambientali e stabilizzazione termica quando rilevanti;
• incertezza finale associata al valore assegnato.

Attenzione alla verifica circolare

Un errore concettuale importante è prendere una massa non caratterizzata, pesarla molte volte sulla bilancia da controllare, fare la media e dichiarare quel valore come “valore vero” della massa.

Questa operazione può essere utile per costruire un valore storico di controllo, ma non assegna da sola un valore metrologicamente indipendente alla massa. Se successivamente la stessa massa viene usata per decidere se quella stessa bilancia è corretta, diventa difficile distinguere l’errore della bilancia dall’errore della massa.

Per attribuire un valore di riferimento alla massa serve quindi un elemento indipendente: una taratura esterna oppure un confronto interno contro masse di riferimento adeguatamente caratterizzate.

Quali contributi inserire nell’incertezza della caratterizzazione

Il bilancio di incertezza dipende dal livello di precisione richiesto. Non tutti i contributi hanno sempre lo stesso peso, ma normalmente devono essere valutati almeno:

• incertezza della massa di riferimento;
• ripetibilità delle comparazioni;
• risoluzione dello strumento comparatore;
• deriva della massa di riferimento tra due tarature;
• effetto della spinta dell’aria, soprattutto quando riferimento e massa in prova hanno densità differenti e si lavora ad alta accuratezza;
• eventuali contributi legati a eccentricità, temperatura, convezione e stabilizzazione, se significativi per il sistema utilizzato.

La EURAMET Calibration Guide No. 18, dedicata alla taratura degli strumenti per pesare non automatici, mostra chiaramente come il contributo delle masse di riferimento, la loro deriva e gli effetti di galleggiamento dell’aria entrino nella valutazione dell’incertezza del carico di riferimento.

Come stabilire se la massa caratterizzata è adeguata

Dopo aver assegnato alla massa un valore e un’incertezza, bisogna verificare che sia sufficientemente “buona” rispetto al controllo da effettuare.

Supponiamo di avere una massa nominale da 100 g caratterizzata come:

m_c = 100,00023 g; U = 0,00010 g

e di voler controllare una bilancia con criterio interno di accettazione pari a ±0,005 g nel punto di 100 g.

Se la bilancia indica 100,003 g, lo scostamento rispetto al valore assegnato alla massa è:

100,00300 − 100,00023 = +0,00277 g

cioè +2,77 mg.

Il giudizio deve poi essere eseguito secondo il criterio e la regola decisionale definiti dal laboratorio, considerando anche l’incertezza associata al controllo quando questa è rilevante. Il punto importante è che il confronto viene effettuato contro un valore noto, non semplicemente contro “100,000 g perché c’è scritto 100 g sulla massa”.

La massa deve essere monitorata nel tempo

Una massa non rimane necessariamente invariata per sempre. Manipolazione, deposito di contaminanti, pulizia impropria, usura, corrosione o danni meccanici possono modificarne il valore.

Per questo la caratterizzazione deve avere anche una dimensione temporale. È utile mantenere uno storico delle tarature o delle comparazioni e valutare la deriva.

Se una massa da 100 g viene caratterizzata nel tempo a 100,00020 g, poi 100,00024 g e successivamente 100,00022 g, il comportamento appare stabile entro l’incertezza del sistema. Se invece compare una variazione sistematica significativa, è necessario comprenderne la causa prima di continuare a usarla come campione di controllo.

La frequenza di ritaratura o ricontrollo non dovrebbe quindi essere scelta in modo automatico: deve essere coerente con stabilità storica, frequenza d’uso, modalità di manipolazione e criticità della verifica.

Manipolazione e conservazione contano

Una buona caratterizzazione può essere vanificata da una cattiva gestione pratica. Le masse destinate ai controlli dovrebbero essere conservate in contenitori adeguati, protette da polvere e contaminazione e manipolate con strumenti o guanti appropriati quando necessario.

Prima di una comparazione di elevata accuratezza è inoltre importante che massa e ambiente abbiano raggiunto un equilibrio termico adeguato. Il trasferimento diretto da un ambiente freddo o caldo può generare effetti convettivi e transitori non trascurabili.

Cosa dovrebbe contenere la scheda della massa di controllo

Per ogni massa utilizzata nelle verifiche intermedie è utile avere una scheda sintetica che riporti almeno:

• ID univoco;
• valore nominale;
• classe OIML, se applicabile;
• valore convenzionale assegnato;
• correzione rispetto al nominale;
• incertezza estesa e fattore di copertura;
• data della caratterizzazione o taratura;
• riferimenti utilizzati;
• storico dei valori e valutazione della deriva;
• campo di utilizzo previsto;
• criterio per la successiva rivalutazione.

In questo modo la massa non è più semplicemente “il peso da 100 g”, ma diventa un vero campione di controllo identificato e documentato.

Una massa sola basta per verificare la bilancia?

La caratterizzazione della massa e la scelta dei punti di verifica sono due aspetti diversi. Una massa perfettamente caratterizzata può essere comunque poco rappresentativa se viene utilizzata in una zona della bilancia lontana dalle pesate reali.

Se una bilancia da 200 g viene usata prevalentemente per pesate tra 2 e 20 g, controllarla soltanto con una massa da 200 g può non essere sufficiente. La scelta dei livelli va collegata al campo operativo e al rischio.

Su questo tema DN ha già pubblicato l’approfondimento “Verifica intermedia delle bilance: masse, tolleranze e frequenza dei controlli in laboratorio”.

Conclusione

Per una verifica intermedia affidabile non basta appoggiare sulla bilancia una massa marcata con un valore nominale.

Occorre sapere quanto vale realmente il campione di controllo, con quale incertezza lo sappiamo e quanto quel valore rimane stabile nel tempo.

La sequenza corretta è quindi:

massa identificata → valore assegnato → incertezza → stabilità → criterio di accettazione → verifica della bilancia.

È questo passaggio che trasforma una semplice pesata periodica in un controllo metrologico realmente utile.

Riferimenti tecnici

• ISO/IEC 17025:2017, requisiti relativi alle dotazioni e ai controlli intermedi.
• OIML R 111-1:2004 – Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 and M3.
• EURAMET Calibration Guide No. 18, Version 4.0 – Guidelines on the Calibration of Non-Automatic Weighing Instruments.

Immagine: Fulvio Ciccolo / Unsplash.