Un controllo qualità supera il limite di accettazione. La prima reazione è spesso immediata: “la sequenza è da rifare”. Ma è davvero sempre così?
In un laboratorio di prova la risposta corretta raramente può essere ridotta a un semplice sì o no. Un controllo fuori limite è prima di tutto un segnale: indica che qualcosa nel processo analitico deve essere valutato. La conseguenza sui risultati dipende dal tipo di controllo, dal momento in cui si verifica, dall’entità dello scostamento, dalla stabilità complessiva del sistema e soprattutto dalla possibilità di dimostrare, con dati oggettivi, quale parte della sequenza possa essere stata influenzata.
È proprio qui che il controllo qualità smette di essere un “semaforo” e diventa uno strumento tecnico di decisione.
ISO/IEC 17025: il punto non è avere controlli, ma usarli
La ISO/IEC 17025:2017 richiede al laboratorio di disporre di procedure per monitorare la validità dei risultati, riesaminare i dati ottenuti e, quando appropriato, applicare tecniche statistiche per individuare tendenze. Il requisito non si esaurisce quindi nell’inserire un campione di controllo nella sequenza: il laboratorio deve aver definito come interpretarne l’esito e quali azioni adottare.
Un criterio del tipo “recupero 90–110%” è utile solo se è accompagnato almeno da tre elementi:
- la motivazione tecnica del limite;
- la regola decisionale quando il limite viene superato;
- la valutazione dell’impatto sui campioni associati.
Le guide Eurachem sul controllo qualità ricordano inoltre che il sistema di QC può comprendere materiali di riferimento, campioni di controllo, bianchi, campioni fortificati, duplicati e carte di controllo. Questi strumenti non hanno tutti la stessa funzione e, di conseguenza, non devono generare automaticamente la stessa azione correttiva.
Prima domanda: quale controllo è fallito?
Dire semplicemente “il QC è fuori” non basta. Occorre capire cosa stava controllando quel QC.
| Tipo di controllo | Cosa sorveglia principalmente | Possibile significato di un fuori limite |
|---|---|---|
| CCV / ICC / standard di verifica | Stabilità della risposta strumentale o della taratura | Deriva, perdita di sensibilità, errore nella preparazione dello standard, problema di introduzione campione |
| LCS / campione di controllo / CM | Prestazione complessiva della procedura | Problema di preparazione, digestione, recupero, taratura o misura |
| Bianco | Contaminazione e contributo non attribuibile al campione | Reagenti, vetreria, ambiente, memoria strumentale, carry-over |
| Spike | Recupero in presenza della matrice | Effetto matrice, interferenza, perdita durante la preparazione |
| Duplicato | Precisione sul campione reale | Eterogeneità del campione, problema di preparazione o scarsa ripetibilità |
Lo stesso scostamento percentuale può quindi avere conseguenze molto diverse. Un controllo strumentale che fallisce dopo quaranta campioni non pone lo stesso problema di un bianco contaminato preparato insieme a tutto il batch.
Seconda domanda: quando è comparso il problema?
La posizione del controllo nella sequenza è fondamentale. Immaginiamo una sequenza con uno standard di verifica ogni 20 campioni:
QC 1 conforme → campioni 1–20 → QC 2 conforme → campioni 21–40 → QC 3 fuori limite.
Non è tecnicamente corretto concludere, senza ulteriori evidenze, che anche i campioni 1–20 siano compromessi. Il primo intervallo è racchiuso tra controlli conformi e dispone di una dimostrazione di stabilità diversa rispetto al secondo intervallo.
Al contrario, se il primo controllo successivo alla taratura è già fuori limite, il laboratorio potrebbe non disporre di alcuna evidenza sufficiente per sostenere la validità dei campioni misurati dopo la taratura stessa.
È quindi utile ragionare per intervalli di validità, associando i campioni ai controlli che realmente sorvegliano quel tratto della sequenza.
Terza domanda: quanto è grave lo scostamento?
Un risultato al 110,5% rispetto a un limite 90–110% e un risultato al 145% sono entrambi formalmente “fuori”, ma non raccontano la stessa storia.
Questo non significa che un piccolo superamento possa essere ignorato. Significa invece che la valutazione deve considerare:
- l’entità dello scostamento;
- l’incertezza e la precisione storica del controllo;
- l’andamento precedente e successivo;
- l’eventuale presenza di trend o deriva;
- altri controlli indipendenti disponibili nella stessa sequenza;
- la concentrazione dei campioni rispetto al campo di misura e ai limiti decisionali.
Un singolo dato marginalmente fuori limite può essere un evento casuale; una successione 102%, 105%, 108%, 110%, 112% suggerisce invece una deriva progressiva che merita molta più attenzione, anche se solo l’ultimo punto ha formalmente superato il limite.
“Rifaccio il controllo ed è rientrato”: problema risolto?
No, non automaticamente. Ripetere il controllo fino a ottenere un valore conforme è una delle pratiche più pericolose nella gestione del QC, perché rischia di trasformare il controllo qualità in una ricerca del risultato desiderato.
La ripetizione può essere tecnicamente giustificata, ma deve rispondere a una domanda precisa. Per esempio:
- si sospetta un errore di pipettaggio nello standard?
- si sta verificando un problema di aspirazione?
- si è effettuata una manutenzione o un lavaggio?
- si vuole distinguere un evento isolato da una deriva persistente?
Il dato iniziale non scompare. Deve restare tracciabile e far parte del ragionamento che porta alla decisione finale.
Una possibile logica decisionale
Un laboratorio può impostare una gestione strutturata in cinque passaggi.
- Bloccare temporaneamente la validazione dei risultati potenzialmente coinvolti.
- Confermare il dato anomalo verificando calcoli, standard, preparazioni, sequenza, condizioni strumentali e registrazioni.
- Individuare l’intervallo potenzialmente interessato utilizzando i controlli precedenti e successivi.
- Valutare l’impatto sui campioni, considerando concentrazione, direzione dello scostamento e altri QC disponibili.
- Documentare la decisione: accettazione motivata, ripetizione mirata, nuova preparazione, nuova taratura oppure invalidazione del batch.
Questa impostazione evita due estremi ugualmente deboli: accettare tutto “perché il fuori limite è piccolo” oppure ripetere automaticamente l’intera sequenza senza una valutazione tecnica.
Esempio pratico: controllo al 111% con limite 90–110%
Supponiamo che un controllo a 5 mg/L dia 5,55 mg/L, pari al 111%. Il laboratorio non dovrebbe limitarsi a scrivere “fuori limite”. Potrebbe invece verificare:
- il controllo precedente era 101%;
- un secondo materiale di controllo indipendente è 103%;
- il bianco è conforme;
- non è presente un trend crescente nella carta di controllo;
- la ripetizione dello stesso controllo, dopo verifica dell’introduzione campione, è 102%;
- i campioni interessati sono lontani da eventuali limiti decisionali.
Il riesame potrebbe portare a una conclusione diversa rispetto a un caso in cui lo stesso 111% sia preceduto da 108%, 109,5% e 110%, con contemporaneo aumento dei bianchi o perdita di sensibilità.
Il numero è lo stesso. Il contesto metrologico no.
Le carte di controllo aiutano a decidere meglio
Il limite di accettazione di una singola prova e una carta di controllo non sono la stessa cosa. La carta consente di osservare il comportamento del processo nel tempo, separando con maggiore efficacia un evento isolato da una variazione sistematica.
Media, deviazione standard, limiti di allarme e azione, trend e shift permettono di passare dalla domanda “questo punto è dentro o fuori?” alla domanda più utile: “il processo è ancora statisticamente sotto controllo?”
È uno dei motivi per cui il controllo qualità statistico diventa particolarmente potente nei laboratori con elevato numero di sequenze e grande disponibilità di dati storici.
Quando è invece prudente fermare davvero la sequenza?
Esistono situazioni in cui continuare a produrre risultati senza intervenire è difficilmente sostenibile. Per esempio:
- controllo iniziale della taratura non conforme;
- deriva evidente e progressiva;
- bianco significativo rispetto ai campioni o al LOQ;
- recuperi sistematicamente fuori specifica;
- anomalia che interessa un passaggio comune a tutti i campioni del batch;
- assenza di controlli intermedi che consentano di delimitare temporalmente il problema;
- impossibilità di dimostrare la validità dei risultati con evidenze indipendenti.
In questi casi il principio guida dovrebbe essere semplice: prima si ricostruisce la validità del processo, poi si decide quali risultati possono essere utilizzati.
Il vero obiettivo: trasformare il QC in una regola decisionale
Un buon piano di controllo qualità non contiene soltanto frequenze e limiti. Dovrebbe chiarire anche:
- quali campioni sono associati a ciascun controllo;
- quali azioni sono previste per allarme e fuori limite;
- quando è ammessa una ripetizione e con quale finalità;
- come viene documentata la valutazione dell’impatto;
- quando è necessaria una nuova preparazione o una nuova taratura;
- come vengono utilizzati i dati storici e le carte di controllo.
Solo in questo modo il laboratorio passa dal “controllo conforme/non conforme” a una vera gestione della validità del risultato analitico.
Conclusione
Un controllo fuori limite non significa automaticamente che tutta la sequenza sia da scartare. Ma non significa nemmeno che basti ripetere il controllo finché rientra.
La decisione deve derivare da un riesame tecnico documentato che colleghi il dato anomalo alla parte di processo realmente sorvegliata, utilizzi gli altri controlli disponibili e valuti l’impatto sui campioni. È questo passaggio che trasforma il controllo qualità da adempimento formale a strumento di governo del processo analitico.
DN Consulenze supporta i laboratori nell’impostazione di piani di controllo qualità, criteri di accettazione, carte di controllo e sistemi di valutazione dell’impatto dei QC sui campioni. Approfondimenti e servizi dedicati sono disponibili nella pagina Controllo qualità ISO/IEC 17025 per laboratori.
Riferimenti essenziali
- ISO/IEC 17025:2017 – General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.
- V. Barwick, K. C. Tsimillis (Eds), Eurachem/CITAC Guide to Quality in Analytical Chemistry, 4th edition, 2026.
- ISO 7870 series – Control charts.
Nota: frequenze e limiti di accettazione devono essere definiti dal laboratorio in funzione del metodo, delle prestazioni dimostrate, dei requisiti applicabili e del rischio associato ai risultati.