Un laboratorio determina un risultato pari a 98 mg/kg a fronte di un limite massimo di 100 mg/kg. Il prodotto è conforme? La risposta può dipendere dalla regola decisionale applicabile. E soprattutto: quando si parla di «rischio del 5%», quale errore statistico si sta controllando?
Le norme ASTM D3244-24 e ISO 4259-2:2026 affrontano la conformità alle specifiche considerando la precisione del metodo di prova. Per applicarle correttamente è fondamentale distinguere limite di specifica, soglia decisionale, rischio del fornitore, rischio del destinatario e livello di confidenza.
Il risultato analitico non coincide necessariamente con il valore vero
Due laboratori che analizzano un prodotto omogeneo applicando lo stesso metodo possono ottenere risultati differenti senza che uno dei due sia necessariamente errato. La variabilità è descritta, tra gli altri parametri, dalla ripetibilità r e dalla riproducibilità R del metodo di prova, spesso determinate mediante studi collaborativi interlaboratorio.
Quando un risultato è vicino a un limite di specifica, la variabilità del metodo può modificare il modo in cui una dichiarazione di conformità viene sostenuta statisticamente. Una regola decisionale stabilisce quindi come utilizzare l’informazione analitica per decidere, rendendo espliciti i presupposti e le possibili conseguenze.
Due errori: falsa accettazione e falso rifiuto
Il rischio di falsa accettazione è il rischio di considerare conforme un prodotto che in realtà è fuori specifica; è tradizionalmente associato alla protezione del destinatario o consumatore.
Il rischio di falso rifiuto è invece il rischio di respingere un prodotto effettivamente conforme, con conseguenze per il produttore o fornitore.
Questi due errori non sono equivalenti. Una procedura che privilegia la protezione del consumatore può rendere più severa l’accettazione; una procedura orientata alla protezione del fornitore può ridurre il rischio di rifiuto ingiustificato. Il significato di un valore come 5% dipende dall’evento considerato e dal modello statistico adottato.
ISO 4259-2:2026: che cosa significa utilizzare 0,59R?
La seconda edizione della ISO 4259-2, pubblicata nel giugno 2026, sostituisce l’edizione 2017. La norma riguarda l’interpretazione e l’applicazione dei dati di precisione dei metodi ai limiti di specifica e alle controversie fra fornitore e destinatario. È concepita in particolare per prodotti petroliferi e affini, generalmente omogenei, e non si applica ai prodotti non omogenei.
Consideriamo il caso di un limite massimo di specifica L e un singolo risultato x, nelle condizioni contemplate dal pertinente procedimento della norma.
Il criterio del fornitore
Un fornitore che disponga del solo risultato di prova può sostenere, con il livello di confidenza del 95% previsto dal procedimento, che il prodotto rispetti un limite massimo quando:
x ≤ L − 0,59R
Per un limite minimo la relazione corrispondente è x ≥ L + 0,59R.
Il criterio del destinatario
Per sostenere il superamento di un limite massimo, secondo la procedura riferita al destinatario, il criterio è:
x > L + 0,59R
Per un limite minimo, diventa x < L − 0,59R.
Le soglie rispondono a domande diverse: il fornitore intende sostenere la conformità, il destinatario la non conformità. Non bisogna quindi interpretarle come se fossero un unico e indistinto criterio di accettazione. Inoltre, le formule presentate riguardano il singolo risultato: per valori medi, ripetizioni e controversie occorre esaminare le ulteriori procedure della norma.
Esempio numerico: 92, 98, 103 o 108 mg/kg?
Supponiamo un limite massimo L = 100 mg/kg e una riproducibilità R = 10 mg/kg applicabile a questo livello. Il margine è 0,59R = 5,9 mg/kg.
| Elemento | Valore |
|---|---|
| Limite massimo di specifica | 100 mg/kg |
| Riproducibilità R | 10 mg/kg |
| Soglia per il criterio del fornitore | 94,1 mg/kg |
| Soglia per il criterio del destinatario | 105,9 mg/kg |
92 mg/kg: il risultato soddisfa il criterio illustrato per sostenere la conformità dal punto di vista del fornitore al 95%.
98 mg/kg: il risultato è inferiore al limite nominale di 100 mg/kg, ma non soddisfa la soglia di 94,1 mg/kg. Ciò non dimostra che il prodotto sia non conforme.
103 mg/kg: il risultato supera il limite nominale, ma non raggiunge la soglia illustrata per sostenere la non conformità dal punto di vista del destinatario con il livello di confidenza previsto. Non equivale a un’accettazione automatica.
108 mg/kg: il risultato supera 105,9 mg/kg e soddisfa il criterio illustrato per sostenere la non conformità da parte del destinatario.
La zona intermedia non è una zona di conformità garantita: indica che, con il solo risultato considerato, non si raggiungono entrambe le rispettive conclusioni con il livello di confidenza indicato. Le decisioni operative devono seguire il procedimento pertinente e gli eventuali requisiti contrattuali o regolamentari.
Il 95% di confidenza non significa che ogni campione abbia il 95% di probabilità di essere conforme
Un punto essenziale per un laboratorio ISO/IEC 17025 è distinguere il comportamento statistico di una procedura decisionale dalla probabilità che una specifica decisione sia corretta dopo aver osservato un certo risultato.
Un criterio costruito con livello di confidenza unilaterale del 95% controlla un errore nelle condizioni del modello statistico utilizzato. Non autorizza automaticamente ad affermare che ciascun campione dichiarato conforme abbia una probabilità del 95% di essere realmente conforme. Una stima del rischio specifico richiederebbe definizioni e informazioni probabilistiche ulteriori.
La formulazione «rischio di falsa accettazione 5%» è dunque incompleta se non si identificano la situazione statistica, la conclusione sostenuta e le ipotesi di validità.
ASTM D3244-24: la probabilità di accettazione deve essere concordata
La ASTM D3244-24 stabilisce un approccio per utilizzare dati di prova nella valutazione della conformità alle specifiche, anche al fine di risolvere controversie tra parti. Due concetti caratterizzanti sono:
- AL (Acceptance Limit): limite di accettazione utilizzato per la decisione;
- ATV (Assigned Test Value): valore di prova assegnato, calcolato secondo la procedura applicabile e da confrontare con l’AL.
La probabilità di accettazione P impiegata per determinare l’AL deve essere concordata dalle parti prima dell’inizio delle prove. La norma disciplina inoltre il trattamento dei risultati e la determinazione dell’ATV. In circostanze definite contempla l’impiego della precisione di sito R′ in luogo della riproducibilità pubblicata.
Un criterio restrittivo di accettazione può privilegiare la protezione del destinatario; uno più permissivo può privilegiare quella del fornitore. Ma P non deve essere confusa con la percentuale complessiva di prodotti fuori specifica erroneamente accettati. In ASTM D3244 è determinante che AL e procedura di valutazione siano concordati a priori, non scelti dopo avere osservato il risultato.
Riproducibilità R e incertezza estesa U: attenzione alla sostituzione arbitraria
R descrive la precisione interlaboratorio nelle condizioni definite dal metodo. U è un’incertezza estesa di misura ottenuta da una valutazione delle componenti d’incertezza e da un fattore di copertura. Le grandezze possono essere correlate, ma non sono automaticamente intercambiabili.
Sostituire senza motivazione il termine 0,59R con U, 2U o una sua frazione cambia il modello decisionale. La regola deve essere coerente con la norma o la specifica prescelta.
Regole decisionali e ISO/IEC 17025: cosa documentare
La ISO/IEC 17025:2017 richiede, ai punti 7.1.3 e 7.8.6, di gestire le regole decisionali e le dichiarazioni di conformità in modo chiaro e tracciabile. Il rischio associato va considerato quando pertinente, tenendo conto delle eccezioni previste quando il criterio è già prescritto dalla specifica o dalla normativa.
Per una gestione tecnicamente difendibile il laboratorio dovrebbe esplicitare almeno:
- la norma e la versione della regola decisionale adottata;
- il limite di specifica e la caratteristica cui si applica;
- il risultato utilizzato e l’eventuale procedura di combinazione;
- il parametro di precisione, la sua fonte e l’applicabilità al livello di prova;
- la conclusione da sostenere e il significato del livello di confidenza o della probabilità di accettazione;
- le condizioni di controllo statistico del metodo, le modalità di gestione dei valori prossimi al limite e le informazioni da riportare nel rapporto di prova.
Cinque errori da evitare
- Attribuire a ogni singolo campione dichiarato conforme una probabilità del 95% di essere realmente conforme.
- Dichiarare genericamente «rischio 5%» senza distinguere falsa accettazione e falso rifiuto.
- Utilizzare indistintamente R e U.
- Considerare la zona intermedia un’autorizzazione automatica ad accettare o respingere il prodotto.
- Applicare formule senza verificare omogeneità del prodotto, precisione del metodo e affidabilità dei risultati.
Conclusioni: il rischio non è un numero da inserire in procedura
ASTM D3244-24 e ISO 4259-2:2026 dimostrano quanto siano importanti la precisione analitica e l’esplicitazione degli obiettivi decisionali. Confronto con il limite nominale, confidenza statistica e probabilità di accettazione concordata sono concetti collegati, ma non equivalenti.
Il vero obiettivo di un laboratorio non è scrivere «rischio 5%» in una procedura, ma sapere quale rischio viene controllato, in quali condizioni e per quale decisione.
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Riferimenti
- ASTM D3244-24 — Standard Practice for Utilization of Test Data to Determine Conformance with Specifications.
- ISO 4259-2:2026 — Precision of measurement methods and results, Part 2.
- UNI CEI EN ISO/IEC 17025:2018 — Requisiti generali per la competenza dei laboratori di prova e taratura.
Nota: gli esempi numerici sono didattici. Per applicazioni contrattuali, regolamentari e gestione di controversie è necessario applicare le norme integrali e verificare le condizioni del caso concreto.