Nei laboratori chimici il sistema a microonde è spesso una delle apparecchiature fondamentali per la preparazione del campione: mineralizzazioni acide, digestione di rifiuti, terreni, fanghi, matrici organiche e numerose altre applicazioni analitiche.
Una domanda ricorre frequentemente nella gestione delle apparecchiature:
come possiamo dimostrare che il microonde sta realmente fornendo le condizioni energetiche previste dal metodo?
Visualizzare sul display una potenza di 600 W, 1.000 W o una percentuale della potenza massima non significa necessariamente che quella sia la potenza effettivamente trasferita al sistema. Ed è proprio qui che entra in gioco la verifica delle prestazioni.
Taratura o verifica?
Dal punto di vista della ISO/IEC 17025 è utile distinguere due concetti.
La taratura stabilisce, in determinate condizioni, una relazione tra le indicazioni di uno strumento e valori riferibili a campioni o riferimenti metrologici.
Nel caso di un sistema di digestione a microonde, molte delle attività effettuate internamente dal laboratorio sono più correttamente considerate verifiche intermedie o verifiche di prestazione.
L’obiettivo è dimostrare che l’apparecchiatura continui a essere idonea all’impiego previsto e che i parametri che possono influenzare il risultato analitico siano sotto controllo.
La ISO/IEC 17025:2017 richiede infatti che le apparecchiature utilizzate dal laboratorio siano adeguate alle attività svolte e consentano di ottenere risultati validi.
Il problema della potenza nominale
Un microonde può essere programmato, ad esempio, al 100%, 80%, 50% della potenza oppure direttamente a un determinato valore espresso in watt.
Non è però sempre possibile assumere che la relazione tra percentuale impostata e potenza realmente assorbita sia perfettamente lineare.
Il metodo US EPA 3052 descrive una procedura per determinare sperimentalmente la potenza disponibile tramite l’aumento di temperatura di una determinata massa d’acqua.
Una verifica semplice: 1 kg di acqua
Uno dei sistemi più utili per controllare la potenza di un microonde da laboratorio consiste nel misurare l’energia trasferita a 1 kg di acqua.
Il principio è semplice: maggiore è l’aumento di temperatura prodotto in un determinato intervallo di tempo, maggiore è la potenza effettivamente trasferita all’acqua.
La procedura descritta dall’EPA 3052 prevede indicativamente:
- Massa di acqua: 1.000,0 g;
- Temperatura iniziale: circa 23 ± 2 °C;
- Tempo di irraggiamento: 2 minuti;
- Numero di determinazioni: almeno tre per ciascuna impostazione di potenza valutata.
La temperatura deve essere misurata con adeguata accuratezza e l’acqua deve essere opportunamente mescolata immediatamente dopo il trattamento, per ottenere una misura rappresentativa.
Come si calcola la potenza effettivamente assorbita?
La relazione utilizzata è:
P = 4,184 × m × ΔT / t
dove:
- P = potenza assorbita, in watt;
- m = massa dell’acqua, in grammi;
- ΔT = incremento di temperatura, in °C;
- t = tempo di riscaldamento, in secondi;
- 4,184 = capacità termica specifica dell’acqua espressa in J/(g·°C).
Esempio pratico
Supponiamo di utilizzare:
- massa acqua = 1.000 g;
- temperatura iniziale = 23,0 °C;
- temperatura finale = 40,5 °C;
- tempo = 120 secondi.
ΔT = 40,5 − 23,0 = 17,5 °C
P = 4,184 × 1.000 × 17,5 / 120 ≈ 610 W
Il microonde ha quindi trasferito all’acqua una potenza apparente di circa 610 W.
Perché è utile fare almeno tre prove?
Una singola misura fornisce un’informazione limitata. Effettuando almeno tre determinazioni alla stessa impostazione è invece possibile calcolare:
- potenza media;
- deviazione standard;
- coefficiente di variazione;
- differenza rispetto alla potenza attesa;
- andamento nel tempo.
Il laboratorio può così costruire una vera e propria carta di controllo della potenza del microonde.
| Prova | Potenza calcolata |
|---|---|
| 1 | 608 W |
| 2 | 613 W |
| 3 | 609 W |
| Media | 610 W |
Verifica a più livelli di potenza
Una verifica ancora più interessante consiste nel controllare diverse impostazioni.
| Potenza impostata | Potenza misurata |
|---|---|
| 100% | 1.180 W |
| 80% | 947 W |
| 60% | 701 W |
| 50% | 582 W |
| 40% | 468 W |
È quindi possibile costruire una relazione tra potenza impostata e potenza effettivamente assorbita e verificarne il comportamento.
Attenzione alla temperatura
Nei moderni sistemi di digestione a microonde il vero parametro di processo è spesso la temperatura.
Un programma potrebbe richiedere, ad esempio, 20 minuti per raggiungere 180 °C e un successivo mantenimento a 180 °C per 15 minuti.
In questo caso non è sufficiente controllare esclusivamente la potenza del generatore. Occorre valutare anche:
- sensore di temperatura;
- eventuale sensore IR;
- sonda inserita nel vessel di riferimento;
- uniformità del riscaldamento;
- capacità del sistema di raggiungere la temperatura prevista;
- tempo necessario per raggiungerla;
- stabilità durante la fase di mantenimento.
Cosa controllare in un laboratorio ISO/IEC 17025?
Una gestione efficace del microonde può prevedere almeno i seguenti elementi.
1. Verifica della temperatura
Controllo del sistema di misura della temperatura rispetto a un riferimento adeguato, quando tecnicamente possibile.
2. Verifica della potenza
Determinazione sperimentale della potenza assorbita, soprattutto quando i metodi utilizzati prevedono condizioni espresse in watt o percentuale di potenza.
3. Verifica dei programmi di digestione
Deve essere dimostrato che il programma raggiunga effettivamente le condizioni previste dal metodo.
4. Verifica periodica delle prestazioni
Le prestazioni devono essere monitorate nel tempo e non solamente dopo l’installazione.
5. Controllo dopo manutenzione
La sostituzione di componenti importanti, interventi sul magnetron, sul sistema di controllo della potenza o sui sensori dovrebbero comportare una nuova valutazione delle prestazioni.
E la frequenza?
La ISO/IEC 17025 non stabilisce genericamente che “il microonde deve essere tarato ogni 6 o 12 mesi”.
La frequenza deve essere definita dal laboratorio considerando:
- indicazioni del costruttore;
- metodo analitico applicato;
- frequenza di utilizzo;
- criticità dell’apparecchiatura;
- dati storici;
- risultati delle verifiche precedenti;
- manutenzioni effettuate;
- rischio associato a un eventuale malfunzionamento.
Una possibile impostazione può prevedere una verifica completa annuale accompagnata da controlli intermedi più frequenti. La scelta, tuttavia, dovrebbe derivare da una valutazione documentata.
Una carta di controllo anche per il microonde?
Assolutamente sì. Un approccio particolarmente efficace consiste nel registrare periodicamente la potenza rilevata a un determinato set-point.
Si potranno riportare nel tempo: data – potenza media – deviazione standard – scostamento percentuale – esito.
Un progressivo andamento, ad esempio 610 → 604 → 598 → 586 → 570 W, potrebbe mettere in evidenza una deriva molto prima che il problema diventi evidente durante le analisi.
Non dimentichiamo il processo analitico
La verifica strumentale, da sola, non garantisce la qualità della mineralizzazione. Il laboratorio dovrebbe correlare lo stato del microonde anche ai normali controlli qualità del metodo:
- materiali di riferimento;
- campioni fortificati;
- bianchi di digestione;
- duplicati;
- recuperi;
- risultati dei PT;
- andamento dei controlli nel tempo.
Se un materiale di riferimento presenta improvvisamente recuperi sistematicamente più bassi, non bisogna valutare solamente ICP-OES, ICP-MS o AAS. Il problema potrebbe essere iniziato prima della misura, proprio durante la preparazione e digestione del campione.
Conclusioni
Il microonde viene spesso considerato semplicemente un’apparecchiatura per la preparazione del campione. Dal punto di vista della qualità del risultato analitico è invece parte integrante del processo di misura.
“Abbiamo evidenza che il microonde continui a produrre, nel tempo, le condizioni di digestione necessarie per ottenere risultati validi?”
È questa la domanda più utile in ottica ISO/IEC 17025: non limitarsi alla presenza di un certificato o di una scadenza, ma dimostrare l’effettiva idoneità dell’apparecchiatura rispetto all’uso previsto.
Riferimenti tecnici
- ISO/IEC 17025:2017 – General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.
- US EPA SW-846 Method 3052 – Microwave Assisted Acid Digestion of Siliceous and Organically Based Matrices.
- Istruzioni e specifiche del costruttore del sistema di digestione utilizzato dal laboratorio.
DN Consulenze
Consulenza, formazione e supporto tecnico per laboratori di prova secondo ISO/IEC 17025.